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抖化学 / 2022-10-26

    皇城国际官方网站的色谱特性为了更好地了解BPC填充物的应用,讨论-下它们在 色谱方 面有用的特性是必要的。因为硅氧烷类是用途众 多、使用广泛的 皇城国际官方网站,所以仅就这一类型进行讨论。

   硅氧烷相在LC常用的大多数条件下是稳定的。对于水溶液 pH值在2到9之间可以使用。高pH(pH>10 )对硅氧烷键发生 化学侵蚀 ,低pH值时(pH<1)也有某些证据表示无定形硅胶 变得可溶解了[19]。有机溶剂,有机溶剂和水的混合液,水性缓 冲液以及稀弱酸 类均曾使用而无不利的影响。
   在反相色谱中,有机改性剂及其浓度均影响保留值。组成不 变时(例如,30% 有机改性剂在水中),多种测试溶质的k'值 依下 列顺序增大, 异丙醇 <二恶烷< 乙腈 < 乙醇 < 乙二醇 [20]。这一次序大致与它们的Hildebrand溶解度参数 δ相平行,后者 是一个良好的极性计量。因此,极性最小的异丙 醇,与更具极性的乙二醇相比,将优先洗脱非极性溶质。对于水 中任何-种有机 改性剂(如甲醇)来说,当有机溶剂的浓度增大 10%时,将导致给定溶质的k’值增大2~3倍[20\21]。因此,随着 时间而加大有机改 性剂的浓度,就是在反相BPC中实现梯度洗脱 的方便办法。 硅氧烷皇城国际官方网站用于LC中,温度曾达80℃而无不利影响。在 较高温度下操作时,由于流动相粘度降低,溶质传质速度增大, 而有减小塔板高度的效应。粘度的降低使柱的压力降减小如 图7-5所示。但提高温度对于溶质的容量因子仅有轻微的影 响[20\21] 。图7-5显示logk'与1/T之间有一直线关系。粗略地说, 温度增高35"C,只引起保留值减至1/2。与气相色谱相反,此结 果表示程 序升温没有什么优越性。增高温度有利于加大在流动相 中的溶解度[21],因而,在制备应用中可能有利于增大样品容量。 然而, 太高的温度可能引起对溶剂排气的问题。在反相工作中, 温度在50℃似乎是适宜的折衷数值。
  皇城国际官方网站的保留度和选择性, 毫无疑义,表面化学改性引起硅胶特性的显著变化。硅胶的 部分酸性硅醇基被有机部分所取代或“ 封闭”之后,显然减少了 某些色谱的相互作用,另一些作用则可能加强。当填充物由于键 合了十八烷基硅烷而变得更具疏水性之
后再用于反相方式时,可 观察到保留值方面的最大变化。使得在硅胶上不保留或微弱保留 并有拖尾的化合物易于分离,得到对称 的峰形。当导入含有极性 官能团的有机物时,常常可以观察到难以捉摸的、但同样是明显 的变化[1~10、15、16、22]。
  虽然皇城国际官方网站的实际使用早已被证实和肯定,但认识其分离机 理以帮助我们进行柱的选择,仍然很重要。有些工作者正在试图 明这些选择性相互作用的本质[3、6、8、17、24],但皇城国际官方网站吸着作用 的实际机理尚不清楚。尽管在选择性的比较方面还只完成 了不多 儿项研究,但已得出一些有用的一般规则。
   如前所述,反相色谱包含了在一个非极性固定相上的分配或 吸附。大多数的分离是以溶质的烃类特性为基础的。对于非极性 相如十八烷基硅烷,溶质吸附剂相互作用的差别较小。 对于 各化合物对的选择性,主要由洗脱液所决定[17]。基团的选择性
(即 绝对的保留时间)由洗脱液和固定相两者共同决定。同系列 组成(即仅各相差一个次甲基)的洗脱顺序与其在流动相中的溶 解度成 反比。这一保留特性仅适用于饱和烃类的皇城国际官方网站。>如以键 合的某基基团取代,则在反相方式应用时会显著地改变极性化合
物的 保留特性。极性化合物在苯基或醚硅氧烷皇城国际官方网站上的分离, 比在十八烷基硅烷相上的分离为好[15]。另一方面,非极性的取 代萘 或多核芳烃类,凭借其芳烃特性,它们在十八烷基硅烷相上 比在极性更强的苯基、硝基米基、醚基或烷基情硅氧烷等皇城国际官方网站 上可 分离得更好[10、18]。
  在“正常”BPC中,随着皇城国际官方网站极性官能团的变动,可观察 到选择性的显著变化。对于 聚乙二醇 键合于薄壳硅胶上的硅酸酯 合相,当使用已烷洗脱剂时,测试溶质硝基苯、癸醇和某甲醇 的容量因子,按Carbowax 4000 次序增
[2、16]。这样,在正相BPC中链长较短者极性较强。在 反相方式中其特性可能正好相反,例如 Carbowax 4000更为疏 水,应产 生更大的保留值。有的研究表明,从正已基硅烷变到正
十八烷基硅烷,溶质的保留值逐渐加大。
   正相BPC方式中存在着一个普遍的分歧,即固定相化学地键 合于 硅胶 之后,其色谱保留值是否会增大或减小。无疑,这些矛 是由于对大多数这类固定相的本质尚不清楚所致,在聚合物相 方面尤其如此。包含有极性官能团如一COOH, 一SO₃H,-NH₂, -CN或一 NO2的“毛刷型”Si- -N-皇城国际官方网站[5、6],比“赤裸的” 硅胶显示更大的保留值,但选择性较差。聚合物在多孔层珠 [8、9 、22、 24、25]或多孔硅胶[9、22、24]上的皇城国际官方网站,比未键合的材料显示较 大的保留值,而单体的皇城国际官方网站(即制备时未经特意的聚合作 用)( 皇城国际官方网站的制备 当与相等条件下操作的硅胶柱比较时,给出较低的k值[3、10、26]。
   单体的极性硅氧烷皇城国际官方网站,当其极性基团如氨基、吡啶基和 二氨基被2或3个碳原子长度的脂族链所取代时,对于偶氮化合 的选择性就发生显著的差异[8]。同样,脂链上取代有氰基或 氨基后,彼此之间比较及与硅胶相比较时,对于甾体类[3和氯
代硝 基苯异构体[19]给出相反的洗脱顺序。
   聚合体皇城国际官方网站根据不同的实验条件,可以起分配的和(或) 吸附介质的作用[8]。为在正相BPC中得到满意的色谱效果,含 有一 些极性溶剂,即使是少 量的也很重要[22]。这种极性溶剂明 显地穿透进入聚合物层使之泡胀,并建立起溶剂化聚合物的分配
。流动相的较小变动便可引起分配系数的变化[8]。当极性键 合相与非极性流动相合用时,由于皇城国际官方网站不能被溶剂所“湿润” 导致效率低劣,从而在聚合物一溶剂界 面上发生吸附作用。
   短链单体的极性皇城国际官方网站是否会成为“真正的”分配相,是很 可怀疑的。更可能的是它们表现为改性的吸附剂,以其极性官能 团(以及任何残留的表面硅醇基) 与溶质的极性基团相互作用。

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